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                高溫陶瓷彈簧的制備方法與流程

                作者:小靜靜 來源:www.xf99.net 發布于:2020-05-26 9:09:59
                本發明涉及一種高溫彈簧的生產方法,具體地說是一種氮化硅陶瓷彈簧的生產方法。

                背景技術:

                目前高溫金屬彈簧采用的材料主要是高溫合金,使用溫度在1000℃以下,當使用溫度超過1000℃以上時,金屬材料強度就會發生明顯的降低而無法滿足應用要求。因此采用耐高溫、耐磨損、抗氧化、抗腐蝕的陶瓷材料制備耐高溫彈簧成為人們研究的熱點。

                用于制備高溫彈簧材料體系主要有氧化鋯陶瓷、氮化硅陶瓷、C/C復合材料、C/SiC復合材料等。其中氧化鋯耐溫性較差,一般使用溫度在1000℃以下,C/C復合材料、C/SiC復合材料在高溫有氧氣的條件下抗氧化性能差,影響其使用范圍,氮化硅陶瓷由于具有低密度、高強度、高韌性、耐高溫、抗氧化、耐燒蝕以及高耐磨等一系列優異性能,在高溫陶瓷彈簧領域成為了理想材料,具有廣闊應用前景。

                歐美和日本在高溫彈簧方面的研究起步較早,Al2O3陶瓷彈簧、ZrO2陶瓷彈簧、Si3N4陶瓷彈簧等均形成了系列的產品,高模量和輕量特性的C/C復合材料彈簧也已成功開發并形成產品。國內對陶瓷彈簧的研究尚處于實驗室階段,未實現產業化。

                技術實現要素:

                鑒于此,本發明為解決上述現有技術的問題而提供一種以高純氮化硅為原料的陶瓷彈簧工業化的生產方法。

                為實現上述目的,本發明采用下述技術方案:

                一種高溫陶瓷彈簧的制備方法,該方法是以高純氮化硅為主要原料,以某種硅橡膠為成型劑,經混煉、成型、燒結等工藝過程制備高溫陶瓷彈簧,具體工藝過程為:原料配制→混煉→均化→成型→固化→排燒→浸漿→燒結→成品。

                1)原料配制

                將高純氮化硅、燒結助劑按重量百分比混合,氮化硅:燒結助劑=88-92%:8-12%,采用的燒結助劑包括氧化鋁和氧化釔,以無水乙醇為分散介質,料漿濃度為40wt~60wt%,在行星磨中進行混磨,混磨時間為4-6小時,留部分料漿用于后續浸漿,其余料漿進行干燥,制備原料粉體;

                2)混煉

                成型劑采用室溫硫化甲基硅橡膠,交聯劑為正硅酸乙酯,催化劑為有機錫類,三者比例為成型劑:交聯劑:催化劑=100g:4-10ml:10-20ml,將制備的原料粉體與成型劑混合,成型劑加入量為原料粉體重量的4wt%-8wt%,通過混合攪拌制成膏狀物,然后在混煉設備上進行煉制,混煉設備為雙輥混煉機,將膏狀料團在混料機上進行輥壓,輥壓次數10-15次;

                3)均化

                煉制后形成塑性料團,靜置均化,靜置時間為10-30分鐘;

                4)成型

                將均化后的料團置入擠壓模具中,以一定速度擠壓成所需規格的圓形線材,擠出速度控制在0.1-0.5米/分鐘,將擠出的線材卷制在相應規格的繞線器(即彈簧繞制模具)上成彈簧形狀;

                5)固化

                將彈簧坯體及繞線器一起放入烘箱中,在100-120℃溫度下保溫0.5-3小時,固化后將壞體取下;

                6)排燒

                將彈簧坯體放入硅碳棒爐中,在800-1100℃下保溫0.5-3小時,排除有機成型劑;

                7)浸漿

                將排燒后的彈簧坯體置入1)中留存的漿料中,在真空條件下浸置0.5-1小時;

                8)燒結

                將浸漿后干燥的坯體修坯后,置于支撐體和埋粉中,放入氣壓爐中,燒結溫度為1700-1850℃,以氮氣為保護氣,爐內壓力為3-5MPa,保溫時間為0.5-3小時,然后自然冷卻至室溫,取出即為成品。

                由于要配料過程中采用無水乙醇為分散介質,在原料混磨后,將料漿放入雙錐回轉真空干燥機中進行烘干處理,即可以得到分散性良好的粉體原料,同時完成對無水乙醇的回收,降低制備成本,減少有機物的排放。

                本發明方案中采用室溫硫化甲基硅橡膠為成型劑,適宜的選取的粘度范圍為20000-50000厘泊,流動性良好,能夠與粉體形成具有塑性的膏狀物,并且室溫硫化。交聯劑選用正硅酸乙酯,催化劑可選用辛酸亞錫、二醋酸二丁基錫、二丁基二月桂酸錫一種或幾種。成型劑加入量為干粉總量的4wt%-8wt%。為了實現成分分散均勻,采用雙輥混煉設備對配制好的膏狀料團進行強制混煉。混煉后的塑性料團靜放10-30分鐘,以釋放在混煉過程中產生的應力,同時成型劑也此過程中進行交聯,形成結構均勻、硬度適中的制備彈簧用料。

                成型過程是將上述料團放入專用壓機模具中,擠壓出符合尺寸規格的揉性線材,然后將所得到的線材纏繞在繞線器,也就是彈簧繞制模具上。控制線材擠出速度是本工藝過程中的關鍵,擠出速度控制在0.1-0.5米/分鐘。繞制成型后,由于成型劑的硫化在進行,線材還具有一定的變形性,因此,將纏繞后的線材及繞線器一同放入烘箱中,在100-120℃下保溫0.5-3小時,使線材中的成型劑完全硫化,使繞制好的簧線形狀固化,不在發生變形。

                將制得的彈簧坯體在800-1100℃排燒后,由于成型劑的燒失,坯體會形成殘留的孔隙缺陷,難以制備出結構致密的陶瓷彈簧制品。因此,在排燒后,采取浸漿工藝,將排燒后的彈簧坯體置入濃度為40wt%-60wt%同種成分的漿料中,在真空條件下浸置0.5-1小時,浸置后取出,干燥后對坯體進行修坯。

                彈簧燒結在氣壓爐中進行,燒結過程中,從室溫到1200℃持續抽真空,爐溫升到1200℃后,充入氮氣洗爐2-3次,洗爐后充氮氣,并保持爐內壓力在3-5MPa范圍,最高燒結溫度1700-1850℃,保溫時間0.5-3小時,然后自然冷卻至室溫,取出即為成品。

                本發明與現有技術相比其有益效果:

                1、采取有機硅橡膠為成型劑,解決了陶瓷彈簧成型困難問題;

                2、擠制后的線材在纏繞彈簧的過程中不易變形,能夠保證彈簧制品的尺寸精度;

                3、工藝過程簡單,對設備沒有特殊要求,材料成本低,無水乙醇可回收利用。

                具體實施方式:

                為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明作進一步詳細說明。

                實施例一:

                一種高溫陶瓷彈簧的制備方法,稱取高純氮化硅粉900g,氧化鋁及氧化釔合量100g,無水乙醇1500ml,將三者加入到行星磨中進行混磨,混磨時間4h,混磨后在雙錐回轉真空干燥機中進行干燥,干燥后得到備用粉料;取粘度20000厘泊室溫硫化甲基硅橡膠50g,二醋酸二丁基錫2.4ml,正硅酸乙酯5ml,將三者在容器中攪拌混合均勻,加入到上述制得的粉料中,進行混合,直至形成塑性料團;將得到的料團在雙輥混煉機上進行強制混煉,混煉次數10次,混煉后將料團在操作臺上靜置均化10min;將均化后的料團置入壓機模具中,以0.2m/min的擠出速度擠制線材,擠出后將線材纏繞在繞線器型的彈簧模具上,將之放入烘箱中,在100℃下保溫2小時;將取下的彈簧坯體放入硅碳棒爐中,在950℃下保溫3小時,冷卻后取出;排燒后的彈簧坯體放入濃度為50wt%的氮化硅漿料中,真空狀態浸置15min;將浸置并修坯處理后的彈簧坯體放入氣壓爐中,洗爐后爐內壓力3MPa,在1750℃下保溫2h,冷卻后得到彈簧成品。

                實施例二:

                一種高溫陶瓷彈簧的制備方法,稱取高純氮化硅粉890g,氧化鋁及氧化釔合量110g,無水乙醇1500ml,將三者加入到行星磨中進行混磨,混磨時間4h,混磨后在雙錐回轉真空干燥機中進行干燥,干燥后得到備用粉料;取粘度25000室溫硫化硅橡膠50g,二丁基二月桂酸錫3ml,正硅酸乙酯5.5ml,將三者在容器中攪拌混合均勻,加入到上述制得的粉料中,進行混合,直至形成塑性料團;將得到的料團在雙輥混煉機上進行強制混煉,混煉次數10次,混煉后將料團在操作臺上靜置均化10min;將均化后的料團置入壓機模具中,以0.1m/min的擠出速度擠制線材,擠出后將線材纏繞在繞線器型的彈簧模具上,將之放入烘箱中,在100℃下保溫2小時;將取下的彈簧坯體放入硅碳棒爐中,在1000℃下保溫2小時,冷卻后取出;排燒后的彈簧坯體放入濃度為60wt%的氮化硅漿料中,真空狀態浸置25min;將浸置并修坯處理后的彈簧坯體放入氣壓爐中,洗爐后爐內壓力4.5MPa,在1800℃下保溫2h,冷卻后得到彈簧成品。

                以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改,等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。


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